LiTFSI的間歇減壓精餾實驗中收集過渡餾分是為了使輕組分雜質(zhì)隨著一小部分物料排出，盡可能地提高產(chǎn)品段的純度。控制過渡餾分的操作參數(shù)主要包括收集過渡餾分的回流比以及過渡餾分的采出率 2 個因素。實驗中，按照之前實驗得到的全回流工藝條件進(jìn)行全回流后，分別以不同的回流比采集過渡餾分，定時測定餾出物的氟離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)，當(dāng)其小于 10 ×10－6后停止過渡餾分的收集并開始收集產(chǎn)品直至結(jié)束。稱取過渡餾分的采出質(zhì)量和產(chǎn)品的采出質(zhì)量，以進(jìn)料總質(zhì)量為基準(zhǔn)計算收率，繪制圖 4。由圖 4 可知，選取回流比過小，會導(dǎo)致過渡餾分采出量過高，影響產(chǎn)品的最終收率; 而回流比增大到一定值以后，采出量基本維持在 20% 左右，并不會持續(xù)下降。回流比過大反而會使收集過渡餾分的時間增加，增加能耗，影響生產(chǎn)效率和經(jīng)濟(jì)效益。因此，選擇收集過渡餾分的回流比為 8。