在 LiTFSI的間歇減壓精餾實(shí)驗(yàn)中在規(guī)定了各項(xiàng)最佳工藝參數(shù)后，整個(gè)精餾過程的釜溫、柱溫變化規(guī)律也相應(yīng)確定。由于在不同的操作溫度下，對(duì)應(yīng)產(chǎn)品的組分差異會(huì)有變化，因此，在真空度穩(wěn)定且供熱量穩(wěn)定的前提下，系統(tǒng)的釜溫和柱溫可以在一定程度上反映精餾的效果和產(chǎn)品的質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)選取了之前確定的全部最佳工藝參數(shù)后，進(jìn)行一次完整的精餾過程，實(shí)時(shí)記錄釜溫、柱溫和塔頂氟離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化情況，具體溫度變化見圖 6。從圖 6 可以看出，全回流剛開始階段，釜溫和柱溫快速上升，氣液相平衡迅速建立。溫度經(jīng)過一段波動(dòng)后逐漸趨于穩(wěn)定，釜溫在 70℃ 附 近，柱 溫 約66℃，各組分濃度在塔頂?shù)姆植家不敬_定。6 h后開始收集過渡餾分，由于大量輕組分隨過渡餾分采出，釜底輕組分含量迅速減少，釜溫明顯上升，柱溫穩(wěn)定中略有升高。過渡餾分收集結(jié)束后，進(jìn)入產(chǎn)品收集階段，此過程柱溫和釜溫十分穩(wěn)定，幾乎沒有變化，釜溫基本維持在 84℃ 左右，柱溫 70℃ 左右。直到產(chǎn)品收集末期，釜溫柱溫同時(shí)有上升的趨勢，此時(shí)會(huì)有三氟甲磺酰胺等重組分雜質(zhì)蒸出，應(yīng)立即停止收集。