為了證實上述關于用恒電流還原法在 LiTFSI/DME- LiNO 3 電解質中的 Cu電極上可形成 ASEI 膜的推測，本工作采用 SEM 和 EIS 法來探究電極表面是否形成了 ASEI 膜。在-11 mol L LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 中，用 Cu 電極為工作電極以-20.015 mA cm 的電流密度恒電流從 OCP 陰極極化至 0.30 V。隨后在手套箱中拆解三電極電解池以取出 Cu 電極，用 DME 清洗干凈電極表面剩余的電解質，待干燥后用導電膠把極片粘在樣品臺上，在氬氣的保護下快速轉移至 SEM的樣品室，進行形貌觀察。圖 3-2（a）和（b）為未進行電化學還原預處理的 Bare Cu 電極的表面形貌，圖 3-2（c，d）和（e）為進行過電化學還原預處理的 Cu 電極的表面和橫截面的形貌。可以看出進行電化學還原預處理后，Cu 電極的表面形貌有較大的改變，在其表面覆蓋了一層薄薄的膜狀物質即 ASEI，為了方便我們將該電極標記為ASEI-coated Cu 電極。同時，從橫截面圖可以看出，該 ASEI 厚度很小（遠小于500 nm ），其具體厚度將在后面的 XPS 表征分析中給出。此外，分別以 Bare Cu 電極、ASEI-coated Cu 電極為工作電極的三電極電解池在-11 mol L LiTFSI/DME+ 2 wt.% LiNO 3 電解質中做EIS測試，實驗結果如圖3-2（f）所示。可以看出，以 Bare Cu 電極為工作電極的電池的 Nyquist 圖幾乎是一條斜線。然而，以 ASEI-coated Cu 電極作工作電極的電池的 Nyquist 圖在高頻區(qū)出現(xiàn)了一個半圓，該半圓被認為是電極表面 SEI 膜對所施加的擾動信號的響應，其直徑大小涉及 Li + 在 SEI 膜內的遷移阻抗。因此，SEM 與 EIS 的測試結果表明，用恒電流還原法在 LiTFSI/DME-LiNO 3 電解質中的 Cu 電極上的確可以形成 ASEI 膜。