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離子色譜法測定成品中雜質(zhì)三氟甲基亞磺酸鉀含量的GRR評估

2021-08-07 12:37:10 HeYan 21

圖2.33為 三氟甲磺酸酰亞胺鋰中的有機雜質(zhì)之一: 三氟甲基亞磺酸鉀的離子色譜分析法的結(jié)果評估報告圖表, 第一部分圖例由六個小圖組成, 其中左上圖叫偏差柱狀圖,左中圖叫極差控制圖, 該圖可以用來統(tǒng)計和評價不同分析員之間對多批次樣品的測量結(jié)果, 如穩(wěn)定性, 重復性和再現(xiàn)性等.圖中的上下兩條紅線分別為極差管制界限的上限和下限, 所有的點即為測量的結(jié)果數(shù)據(jù)點, 這些點現(xiàn)在均位于上下管制限內(nèi), 則表示這一測量方法的穩(wěn)定性, 重復性和再現(xiàn)性都很好, 即說明這些測量數(shù)據(jù)點都是可靠可信的。 進一步分析該圖, 其左半部分即藍色虛線的左邊是本研發(fā)實驗室的分析測量結(jié)果數(shù)據(jù), 而右半部分是生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實驗室的分析測量結(jié)果數(shù)據(jù)。 對比上述兩組數(shù)據(jù)的波動情況可以看出, 研發(fā)實驗室數(shù)據(jù)的波動幅度相比于生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實驗室的要小, 說明研發(fā)實驗室的測量穩(wěn)定性和重復性更好。左下圖是平均值控制圖, 反映的是實驗室分析人員重復操作時的誤差對于分析結(jié)果的影響和不同批次樣品問的變化差異。 該圖中的上下兩條紅線也稱為管制界限的上下限, 此管制界限表達了由測量系統(tǒng)本身所引起的分析結(jié)果數(shù)據(jù)的可變化范圍, 用于評價分析數(shù)據(jù)時, 如果所有的測量數(shù)據(jù)點都落在了這一管制界限內(nèi), 就說明測量過程中由分析員所帶來的操作偏差和不同批次樣品問的變異性偏差均會被系統(tǒng)本身的固有偏差所掩蓋, 由此產(chǎn)生的后果是該測量系統(tǒng)本身的系統(tǒng)誤差就會主導整個生產(chǎn)工藝過程的變異偏差, 從而使分析員所帶來的操作偏差和不同批次樣品間的變異性偏差變得模糊不清無法識別。 因此, 一個有效的測量分析方法至少要有超過半數(shù)的測量數(shù)據(jù)點分布于該管制界限之外, 從而可以使由于系統(tǒng)偏差所造成的對整個分析方法的影響最小化, 該分析測量系統(tǒng)可以清晰的辨別出不同分析人員的操作誤差, 同時還可以清楚的辨別不同批次樣品之間的變化差異。 該圖同樣由中問的藍色虛線分開成兩部分, 左邊是研發(fā)實驗室的結(jié)果數(shù)據(jù), 右邊是生產(chǎn)工廠質(zhì)檢實驗室的結(jié)果數(shù)據(jù)。 比較同一批次樣品的兩個數(shù)據(jù)點在這兩條趨勢線上的位置, 同時比較這兩條趨勢線的整體走向, 可以清楚地看到, 兩地分析測試結(jié)果的重復性均值的變異是相似的, 由此證明了該分析方法適用于兩個不同的實驗室使用, 這一方法的可靠性和有效性進一步得到了證實。 另一方面,如果單獨考察其中一條趨勢線, 可以得出后三批樣品的結(jié)果數(shù)據(jù)變化較大, 而且兩實驗室均得到了相同的結(jié)論。

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標簽:   LiTFSI  雙三氟甲磺酰亞胺鋰
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