結晶是一個動態平衡的過程,在此過程中晶體 不斷溶解和不斷析晶。 隨著時間的延長,晶核逐漸形成,小的晶體溶解完全而消失,晶體圍繞晶核不斷長大,更加均勻,且包裹雜質少,最終達到平衡。 不同的析晶方式對結晶過程有一定的影響,結果如表所示
由上表可知,自然降溫析晶(降至 25 ℃)條件下降溫速度慢、時間長,但是晶體沿著自己固有的晶 體結構逐漸生長,結晶穩定性好,所以純度及收率較 高;冷凍降溫析晶(降至 25 ℃),溫度的急劇降低打破了結晶平衡,晶體析出增多,造成了產品與雜質相 互包裹,產品純度低收率較高;二氯甲烷作為極性溶 劑,常用作產品析晶劑。 其優點為:①加快晶體的析出速度;②增大產品析出量;③產品粒度更均勻、包 裹雜質更少,與本實驗結果一致。 綜上所述,選取二氯甲烷作為 LiODFB提純的析晶劑。
二氯甲烷:二氯甲烷具有溶解能力強和毒性低的優點,大量用于制造安全電影膠片、 聚碳酸酯 ,其余用作涂料溶劑、金屬脫脂劑,氣煙霧噴射劑、 聚氨酯發泡劑 、 脫模劑 、 脫漆劑 。 二氯甲烷為無色液體,在制藥工業中做反應介質,用于制備 氨芐青霉素 、 羥芐青霉素 和 先鋒霉素 等;還用作膠片生產中的溶劑、石油脫蠟溶劑、氣溶膠推進劑、有機合成萃取劑、 聚氨酯 等泡沫塑料生產用 發泡劑和金屬清洗劑 等。 二氯甲烷在中國主要用于膠片生產和醫藥領域。.其中用于膠片生產的消費量占總消費量的50%,醫藥方面占總消費量的20%,清洗劑及化工行業消費量占總消費量的20%,其他方面占10%。