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降低生產成本制備雙氟草酸硼酸鋰的方法

2021-11-28 21:04:13 Summer 36

本文所要解決的技術問題是針對針對現有BF3絡合物法和LiBF4法制備二氟草酸硼酸鋰的上述不足,設計一種生產效率高、提純簡單且能夠較大程度上降低生產成本的二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,其包括如下步驟:

 1.啟動第一液泵將溶劑儲存罐溶劑泵入攪拌混料罐中,再通過第一定量送料裝置 和第二定量送料裝置向攪拌混料罐中加入四氟硼酸鋰和草酸,然后將攪拌混料罐中的溶劑加熱至55~60℃,再啟動第一攪拌驅動裝置對攪拌混料罐中進行攪拌5~10min; 

2.通過反應助劑定量送料裝置向攪拌混料罐中加入定量的反應助劑,繼續在55~ 60℃的溫度下繼續攪拌反應2~3h;

3.然后將步驟2反應后的液體排入第一過濾箱中進行過濾,再將過濾后的液體通 過第二液泵將濾液泵入濃縮結晶釜中,然后打開氣密閥,通過抽真空泵將其內部抽至負壓, 然后對濃縮結晶釜進行加熱對其濾液進行負壓濃縮,并在負壓濃縮過程中不斷攪拌,使得 濾液體積減少至原來的60~70%時停止加熱,然后再向水冷卻夾套通入冷卻水,從而對濃縮液進行冷卻結晶; 

4.在負壓濃縮過程將蒸汽通入冷凝回流器進行冷卻回流,并將冷凝液排入溶劑儲 存罐中,然后將濃縮液排入第二過濾箱中進行過濾,其濾渣即為二氟草酸硼酸鋰粗品,并將 濾液通過第三液泵重新泵入攪拌混料罐中;

5.然后將制備的二氟草酸硼酸鋰粗品加入重結晶釜中,并加入碳酸二甲酯溶劑中溶解,重結晶得到目標產品。

溫馨提示:

所述四氟磷酸鋰、乙腈溶液和反應助劑的摩爾質量比為12∶12~15∶2~3

所述反應助劑為三氯化鋁或四氯化硅其中的一種

所述第一攪拌驅動裝置的攪拌速度為300~400r/min,所述抽真空泵將濃 縮結晶釜內部抽至壓強為0 .05~0 .06MPa

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標簽:   二氟乙二酸硼酸鋰 Lithium Difluoro(oxalato) Borate
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