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一種提純二氟乙二酸硼酸鋰的方法

2021-11-29 20:50:42 Summer 35

二氟草酸硼酸鋰為白色粉狀固體,可以用作一種鋰離子電池新型鋰鹽。所述二氟草酸硼酸鋰具有優(yōu)越的電導(dǎo)率、并且成膜性能好,還可以作為制備固態(tài)電池中固體聚合物 電解質(zhì)單體。

制備二氟草酸硼酸鋰的工藝主要為草酸和氯硅烷類化合物反應(yīng)形成草酸硅基酯,然后再和四氟硼酸鋰反應(yīng)得到二氟草酸硼酸鋰。在該反應(yīng)中用到的草酸在反應(yīng)體系 中有一定的溶解性,這就會(huì)造成反應(yīng)結(jié)束后會(huì)殘留一部分未反應(yīng)的草酸。該殘留的草酸在后期純化過(guò)程中難以去除干凈。

去除殘留草酸的方法主要有以下兩種:

(1)通過(guò)特殊的溶劑組合,配制二氟草酸硼酸鋰的過(guò)飽和溶液;然后,加入惰性溶 劑,結(jié)晶析出高純度的二氟草酸硼酸鋰。但是,該方法會(huì)造成結(jié)晶母液中殘留大量的二氟草酸硼酸鋰,并且結(jié)晶過(guò)程中二氟草酸硼酸鋰會(huì)包裹一定的草酸,從而造成收率偏低,并且無(wú)法達(dá)到痕量級(jí)的殘留草酸指標(biāo)。

(2)通過(guò)添加無(wú)機(jī)堿,例如碳酸類金屬鹽、氫氧根金屬鹽、醇類金屬鹽,或者添加有 機(jī)堿,例如吡啶類、烷基胺類等,使其與草酸成鹽,然后過(guò)濾除去。該方法的缺點(diǎn)是會(huì)有能和產(chǎn)品發(fā)生副反應(yīng)的水或者醇等副產(chǎn)物殘留,并且還會(huì)造成金屬離子或者季胺類雜質(zhì)殘留, 從而最終無(wú)法獲得符合電池級(jí)要求的高純度二氟草酸硼酸鋰

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足和問(wèn)題(例如,二氟草酸硼酸鋰的制備過(guò)程中殘留的 微量草酸難以除去,而無(wú)法達(dá)到電池級(jí)使用要求),研究后發(fā)現(xiàn)了 一種提純二氟草酸硼酸鋰的方法,可以降低二氟草酸硼酸鋰中的草酸殘留,使提純的二氟草酸硼酸鋰達(dá)到電池級(jí)二氟草酸硼酸鋰的指標(biāo)要求。 

下面提供一種提純二氟草酸硼酸鋰的方法,所述方法包括:

(1)將包含草酸雜質(zhì)的二氟草酸硼酸鋰與有機(jī)溶劑混合,提供包含二氟草酸硼酸鋰的混合物; 

(2)向所述混合物中加入酚化合物,形成包含草酸-酚絡(luò)合物的混合物; 

(3)過(guò)濾所述包含草酸-酚絡(luò)合物的混合物,提供包含二氟草酸硼酸鋰的濾液;

(4)去除所述濾液中的有機(jī)溶劑,提供提純后的二氟草酸硼酸鋰

為了降低二氟草酸硼酸鋰中的草酸殘留,可以將含有微量草酸雜質(zhì)的二氟草酸硼酸鋰與有機(jī)溶劑按質(zhì)量比為1:1~1:5之間的任意一種比例混合;于0~50℃ 之間的任意溫度下向該混合體系中滴加有機(jī)酚類化合物溶液;攪拌反應(yīng)1~10小時(shí)之間的 任意時(shí)間后,析出草酸和酚的絡(luò)合物;冷卻至-20~40℃之間的任意溫度下,然后過(guò)濾除去 絡(luò)合物;濾液經(jīng)減壓濃縮蒸干,得到高純度二氟草酸硼酸鋰

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