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二氟草酸硼酸鋰的檢測

2021-12-04 21:34:34 Summer 185

例1 :一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫 度至45℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入161g三氟化硼碳酸二甲酯,于40 ℃攪拌反應4h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入91 .8g無水草酸,攪拌25min,調節溶液溫度為50℃,再緩慢加入133 .3g三氯化鋁,保溫反應9h,過濾分離掉氟化鋁,取濾液于0℃析晶,再用乙腈重結 晶,真空干燥得到131 .5g二氟草酸硼酸鋰。

例2:一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. 取77 .8g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫 度至40℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯,于 50℃攪拌反應6h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入91 .8g無水草酸,攪拌20min,調節溶液溫度為50℃,再緩 慢加入108 .1g三氯化鐵,保溫反應8h,過濾分離掉氟化鐵,取濾液于5℃析晶,再用乙腈重結晶,真空干燥得到132 .6g二氟草酸硼酸鋰。

例3: 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. S1、取77 .8g乙腈加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫度至50 ℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入159 .5g三氟化硼碳酸二甲酯,于45℃攪 拌反應5h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入93 .7g無水草酸,攪拌30min,調節溶液溫度為45℃,再緩 慢加入111g二氯化鈣,保溫反應10h,過濾分離掉氟化鈣,取濾液于3℃析晶,再用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得到132g二氟草酸硼酸鋰。

例4:一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. S1、取38 .9g乙腈和38 .9g碳酸二甲加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并 調節溶液溫度至50℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸 二甲酯,于50℃攪拌反應5h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入90g無水草酸,攪拌35min,調節溶液溫度為50℃,再緩慢 加入134 .4g二氯化銅,保溫反應8h,過濾分離掉氟化銅,取濾液于10℃析晶,再用乙腈重結晶,真空干燥得到130 .3g二氟草酸硼酸鋰

例5: 一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟: 

  1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫 度至50℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯,于 50℃攪拌反應4 .5h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入90g無水草酸,攪拌30min,調節溶液溫度為50℃,再緩慢 加入44 .4g三氯化鋁和54 .1g三氯化鐵,保溫反應9h,過濾分離掉氟化鋁和氟化鐵,取濾液于 4℃析晶,再用乙腈重結晶,真空干燥得到127 .8g二氟草酸硼酸鋰

施例6:一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫 度至50℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯,于 50℃攪拌反應4 .5h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入90g無水草酸,攪拌30min,調節溶液溫度為50℃,再緩慢 加入54 .1g三氯化鐵和55 .5g二氯化鈣,保溫反應8h,過濾分離掉氟化鐵和氟化鈣,取濾液于 6℃析晶,再用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得到127 .4g二氟草酸硼酸鋰

例7 :一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟: 

  1. 拌反應5 .5h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入91 .8g無水草酸,攪拌30min,調節溶液溫度為40℃,再緩 慢加入55 .5g二氯化鈣和67 .2g二氯化銅,于50℃反應9h,過濾分離掉氟化鈣和氟化銅,取濾 液于4℃析晶,再用碳酸二甲酯重結晶,真空干燥得到128 .1g二氟草酸硼酸鋰。

例8:一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法,包括如下步驟:

  1. S1、取77 .8g碳酸二甲酯加入反應器中,緩慢加入25 .9g氟化鋰,攪拌并調節溶液溫 度至40℃得到氟化鋰懸浮溶液;向氟化鋰懸浮溶液中加入157 .9g三氟化硼碳酸二甲酯,于 40℃攪拌反應6h得到反應液;

  2. S2、向反應液中緩慢加入91 .8g無水草酸,攪拌30min,調節溶液溫度為40℃,再緩 慢加入22 .2g三氯化鋁、27g三氯化鐵、27 .8g二氯化鈣和33 .6g二氯化銅,于50℃反應10h,過 濾分離掉氟化鋁、氟化鐵、氟化鈣和氟化銅,取濾液于4℃析晶,再用碳酸二甲酯重結晶,真 空干燥得到125 .4g二氟草酸硼酸鋰

對例1-8制備得到的二氟草酸硼酸鋰進行檢測,并統計收率,結果如下表所示:

1638625256218551.png

上表可以看出本發明制備得到的二氟草酸硼酸鋰的純度好,收率高。



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標簽:   二氟草酸硼酸鋰 LiBF2C2O4
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