將三氟化硼絡合物、溶劑和草酸鋰混合,在40 ~ 110℃反應2 ~ 12h,得到含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應液;
將所述步驟1)得到的含四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰的反應液進行一次減壓蒸餾, 蒸餾至溶劑量減少1/3 ~ 1/2,結束一次減壓蒸餾,得到一次蒸餾液和一次蒸餾余液;
將所述步驟2)得到的一次蒸餾余液進行冷凝、結晶,得到二氟草酸硼酸鋰一次粗品;
將所述步驟2)得到的一次蒸餾液與草酸和催化劑混合,在35 ~ 110℃反應4 ~ 8h后進行 二次減壓蒸餾,蒸餾至一次蒸餾液減少1/3 ~ 1/2,結束二次減壓蒸餾,得到二次蒸餾液和二次蒸餾余液;
將所述步驟4)得到的二次蒸餾余液進行冷凝、結晶,得到二氟草酸硼酸鋰二次粗品;
文章提供了 LiDFOB的制備方法,生產工藝簡單,成本低,產品收率高,易于工業化生產。 進一步的,本文章提供了一種上述方案所述制備方法的制備裝置,能夠實現二氟草酸硼酸鋰的連續化生產,同時可實現產品的分階段析晶,降低副反應,減少重結晶次數。爭對以上方法,文章還提供了制備裝置的結構示意圖,如下:
本文提供了一種上述方案所述制備方法的制備裝置,包括溶劑冷凝器、真空泵、 冷凝回流器、恒溫反應器和結晶塔;
所述溶劑冷凝器的進料端與冷凝回流器的上端連接,出料端與恒溫反應器連接;
所述真空泵與溶劑冷凝器連接; 所述冷凝回流器的下端與恒溫反應器連接;
所述結晶塔的底部與恒溫反應器的下端連接,頂部與恒溫反應器的上端連接;
在溶劑冷凝器、真空泵、冷凝回流器、恒溫反應器和結晶塔之間連接的管路上均設置有閥門。
下圖為本發明提供的制備裝置的結構示意圖
為了使反應原料充分混合,所述恒溫反應器中優選安裝有攪拌裝置,所述攪拌裝置優選與旋轉電機連接,通過旋轉電機控制攪拌裝置的啟停。
為了能夠使待結晶物料充分轉入結晶塔進行結晶,在結晶塔的進料管 路上優選設置循環泵。
為了能夠接收反應后產生的尾氣,所述冷凝回流器的上端優選與尾氣 處理裝置連接。
為了進一步說明本發明,下面結合實施例對本發明提供的技術方案進行詳細地描 述,但不能將它們理解為對本發明保護范圍的限定。