涉及一種能夠用于鋰離子電池非水電解液用添加劑二氟草酸硼酸鋰的制備方法。

背景技術

二氟草酸硼酸鋰主要作為鋰離子電池、鋰離子電容器等的非水電解液電池用添加劑使用。加入該種添加劑后,電解液具有優異的高低溫性能,并且能夠在電極材料的負極材料表面能夠形成更加穩定的 SEI 膜結構,能夠顯著提高電池的循環性能。

本發明提供了一種簡單、實用、可大規模工業化生產的二氟草酸硼酸鋰方法。

本發明提供了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法。該方法在于利用廉價的三氟化硼與預先溶解于氟化氫中的草酸鉀反應,然后通過蒸發結晶、溶解過濾方式得到所需產品。

其具體方法為：

1.在村氟反應釜中加入草酸鋰和無水 HF ,充分攪拌使草酸鋰充分溶于 F 中:然后將三氟化硼氣體通入到反應釜中,控制三氟化明流速為0.52L/ Min ,反應溫度在0-90℃,反應壓力在0-0.5MPa,三氟化硼與草腹鋰的摩爾比為2.2-2:1,三氟化明氣體通入結東后,繼續攪拌反應2-24小時,蒸發結晶反應產物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產品;

2.干燥步驟1)所得的二氟草酸硼酸鋰粗產品,干燥后,加入有機溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產品。所得的二氟草酸硼酸鋰粗產品中的主要雜質為四氟硼酸鋰,通過四氟硼酸鋰和二氟草酸硼酸鋰在有機溶劑中的溶解度差異,得到純凈的二氟草酸硼酸鋰產品。其中所述的有機溶劑采用酯類、醚類、醇類和晴類中的一種或幾種,根據溶劑的不同,適當調整有機溶劑用量,應保證四氟硼酸鋰能夠完全溶解于有機溶劑中,并且二氟草酸硼酸鋰不能完全溶于有機溶劑中。

提示：

1.為保證產品的純度和收率,步驟1)的反應在水含量小于10ppm的干燥氣氛中進行,惰性氣體可選用氮氣、氬氣、氫氣中的一種或幾種。

2.為避免該反應系統中有水存在產生副產品,保證產品純度,所述的草酸鋰、三氟化硼、無水HF ,有機溶劑及反應裝置均經過除水處理。

3.,步驟1)中,所述的漸類溶劑為碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,類溶劑為乙醚、二甲林,所述醇類溶劑為乙醇、甲醇,晴類為乙睛。

4.所述有機溶劑的加入量與二氟草酸硼酸鋰產品的質量比為2-10:1.

5.其中蒸發結品時所得的 HF 同收重復使用。

優點：

本發明的優勢在于使用價格便宜的原料制備二氟草酸硼酸鋰,該方法制備方法簡單,克服了其它方法存在的反應步驟多、反應消耗大、且最終產品雜質過多的缺點,從而可以大幅節省成本。