本發(fā)明公開了一種二氟草酸硼酸鋰的制備方法。
該方法包括:
1.在襯氟反應(yīng)釜中加入草酸鋰和無水HF,充分?jǐn)嚢枋共菟徜嚦浞秩苡贖F中;
2.然后將三氟化硼氣體通入到反應(yīng)釜中,控制三氟化硼流速為0.5-2L/Min,反應(yīng)溫度在0-90℃,反應(yīng)壓力在0-0.5MPa,三氟化硼與草酸鋰的摩爾比為2.2-2:1,三氟化硼氣體通入完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)2-24小時(shí),蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)產(chǎn)物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品;
3.快速干燥后,加入有機(jī)溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品,其中所述的有機(jī)溶劑采用酯類、醚類、醇類和腈類中的一種或幾種,有機(jī)溶劑用量應(yīng)保證四氟硼酸鋰能夠完全溶解于有機(jī)溶劑中,且二氟草酸硼酸鋰不能完全溶于有機(jī)溶劑中。
本發(fā)明方法簡(jiǎn)單、實(shí)用、可大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)二氟草酸硼酸鋰。
下圖是該二氟草酸硼酸鋰的制備方法的具體試驗(yàn)方法示意圖
資料擴(kuò)展:
反應(yīng)釜的廣義理解即有物理或化學(xué)反應(yīng)的不銹鋼容器,根據(jù)不同的工藝條件需求進(jìn)行容器的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)與參數(shù)配置,設(shè)計(jì)條件、過程、檢驗(yàn)及制造、驗(yàn)收需依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn),以實(shí)現(xiàn)工藝要求的加熱、蒸發(fā)、冷卻及低高速的混配反應(yīng)功能。壓力容器必須遵循GB150{鋼制壓力容器}的標(biāo)準(zhǔn),常壓容器必須遵循NB/T47003.1-2009{鋼制焊接常壓容器}的標(biāo)準(zhǔn)。隨之 反應(yīng)過程中的壓力要求對(duì)容器的設(shè)計(jì)要求也不盡相同。生產(chǎn)必須嚴(yán)格按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)加工、檢測(cè)并試運(yùn)行。不銹鋼反應(yīng)釜 根據(jù)不同的生產(chǎn)工藝、操作條件等不盡相同,反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)及參數(shù)不同,即反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)樣式不同,屬于非標(biāo)的容器設(shè)備。
反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計(jì)。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動(dòng)化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟,對(duì)反應(yīng)過程中的溫度、壓力、力學(xué)控制(攪拌、鼓風(fēng)等)、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、傳動(dòng)裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。相應(yīng)配套的輔助設(shè)備:分餾柱、冷凝器、分水器、收集罐、過濾器等。
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