文章的目的是提出一種制備鋰離子電池用電解質(zhì)LiODFB的方法和使用該屯解質(zhì)為鉀離子電池,尤其是獲得一種利于工業(yè)化和商業(yè)化的制備方法,具備符合鋰動(dòng)力電池使的條件和優(yōu)異的品質(zhì),反應(yīng)條件和材料的品質(zhì)易于控制,尤其是使用對(duì)環(huán)境友好的原材料,制備過程中不產(chǎn)生污染。
本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種二氟雙草酸硼酸鋰制備方法,其特征在于,在非水溶劑中雙草酸硼報(bào)鋰和氟化鋰攪拌混合反應(yīng),雙草酸硼酸鋰與氟化鯉與的摩爾比為1:1.90~1:2.10的范圍,反應(yīng)時(shí)問10-24小時(shí),反應(yīng)生成 二氟雙草酸硼酸鋰和草酸鋰。
進(jìn)一步,二氟雙草酸制酸鋰的制造方法中,非水溶劑為苯、甲苯或二甲苯,反應(yīng)溫度從50-85℃;反應(yīng)時(shí)間10-24小時(shí),尤其是12-16小時(shí)。
進(jìn)一步,尤其是在非水溶劑為苯、甲萃或 甲苯中進(jìn)行回流加熱反應(yīng)。
反應(yīng)后經(jīng) EC 、 DNC DEC 、 EMC 等溶劑的分崗提純,如從混合體二氟草酸硼酸鋰和草控鋰中元其是通過碳酸二甲指 DMC 分離二氟草酸硼酸鋰和草酸鋰,使得雙草酸硼酸鋰氟化鋰與的產(chǎn)品混合物溶入碳酸二甲酯 DNC :過濾獲得溶液經(jīng)濃縮真空干燥后獲得乙二酸二氟硼酸鋰白色固體。產(chǎn)物經(jīng)熱重分析及核磁共振譜分析證實(shí)為乙二酸二氟酸鋰。
通過該方法制造的二氟雙草酸硼酸鋰溶液由于氯化合物、游離酸的含量較少、水分可控(30ppm以內(nèi)),因而可使用該電解質(zhì)制備離子電池一-尤其是大容量、高倍率放電、高溫和低溫條件使用性能均好的鉀動(dòng)力電池,且應(yīng)用此作為非水電解液鋰離子電池的性能提高性能的有效添加劑。
本發(fā)明的有益效果是:
本發(fā)明制備用于離子電池的鉀鹽 LiODFB 具有獨(dú)特的化學(xué)結(jié)構(gòu),使其結(jié)合了雙乙二酸硼酸鋰(LiBOB)及四氟硼酸鋰(LiRF4)的優(yōu)勢(shì)。與LiBOB 相比, LiODFB在碳酸酯中的溶解性和溶劑的黏度有了明顯改善,從而使鋰離子電池具有更好的高、低溫性能和倍率放電性能。而與LiBF4相比, LiODFB 能促進(jìn)穩(wěn)定固態(tài)電解液界面( solid electrolyte interface , SEI )的形成,改善了鋰離子電池的高溫性能,該種新型鹽還具有以下優(yōu)點(diǎn):與金屬鉀的化學(xué)穩(wěn)定性好,在高電位下能夠很好地使鋁得到鈍化和提高鋰離子電池安全性能及抗過充的能力。這些性能使得 LiODFB成為一種極有可能替代LiPF6的商業(yè)化使用的鋰鹽。尤其是用于動(dòng)力鋰電池。本發(fā)明的工藝線路獨(dú)到,且環(huán)境友好,工藝控制范圍較寬,反應(yīng)的二種生成物易于分離,容易制備質(zhì)量達(dá)到鋰電要求的電解質(zhì)鹽。
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