為探索合成工藝參數對產品純度的影響， 實驗 選取了對產品純度有顯著影響的 3 個參數： 反應時 間、反應溫度和反應物配比，并進行正交實驗。 實驗因素及水平見表 1。 實驗方案及結果見表 2。 結晶過程：在-20 ℃低溫冷凍浴中冷卻結晶 6 h，過濾。

從表 2 可知， 各因素對 LiODFB 純度的影響由 大到小的順序為反應溫度、反應時間、反應物配比。 最佳實驗參數：反應溫度為 10 ℃，反應時間為 4 h， 反應物配比為 1∶1。 對于反應溫度而言，反應溫度越 低反應速率越慢，反應越不充分，從而導致 LiODFB純度較低；而當反應溫度升高至 15 ℃時，由于該反 應使用的催化劑為無水氯化鋁，反應過于劇烈，可能導致反應溶液中局部溫度過高使得草酸揮發， 反應 比例失調，從而也會引起 LiODFB 純度較低。 對于反 應時間而言，反應時間越短反應越不充分，從而降低LiODFB 的純度；同時，當反應時間由 4 h 延長至 5 h 時，產品純度并沒有顯著提升，所以將反應時間設定 為 4 h。 對于反應物配比而言，該反應中使用了催化 劑無水氯化鋁，該催化劑催化效率較高、性能較好， 可以很好地促進原料充分地參與反應。因此，無論哪 種原料過量，過量的原料都會被引入到 LiODFB 中， 從而降低產品純度。

擴展：文章此此產品的合成方法

稱量一定量四氟硼酸鋰溶解在精 制后的乙酸乙酯溶劑中， 按照一定比例加入草酸， 攪拌直至溶解完全；在室溫下將無水氯化鋁緩慢滴 加至反應體系中（加入速度不能過快，以防反應劇 烈），加入完畢后繼續反應 8 h，然后停止反應。 過濾， 將濾液轉移至 Schlenk 瓶中，并置于低溫冷凍浴中冷 卻結晶，過濾。 將過濾后的晶體置于60 ℃、-0.095 MPa 真空烘箱中干燥 24 h，得到高純 LiODFB。