離子液體（ILs）純度、含量檢測與分析方法
不同陰、陽離子組合，構(gòu)成不同離子液體，性狀差異較大，幾乎無蒸汽壓，對許多原料、溶劑具有良好的吸溶性，且多數(shù)對金屬具有電化學(xué)腐蝕性，等等因素，導(dǎo)致離子液體純度測定難度增加，目前，尚沒有統(tǒng)一標準。以下方法僅供參考：
一、HPLC - 高效液相色譜法
大多離子液體對色譜柱損傷較大，色譜柱報廢率較高，導(dǎo)致檢測成本過高，因而限制其用于離子液體純度分析。
二、HNMR - 氫譜法（待補充）
三、KF-HNMR - 卡爾費休-氫譜法（版權(quán)所有，轉(zhuǎn)載請備注出處）
KF - 卡爾費休法，用于測定離子液體中H2O含量。
HNMR - 氫譜法，用于表征離子液體結(jié)構(gòu)，亦可佐證或輔助確定離子液體純度、含量。
為說明此法，以1-乙基-3-甲基咪唑醋酸鹽（[EMIm]Ac）水溶液樣品為例，具體分析步驟如下：
（1）以DMSO為氘代試劑測得樣品HNMR圖譜如下圖所示；
（2）以KF法測定樣品中H2O含量為20.40%（如水含量較小，樣品需預(yù)添加適量H2O以提高H2O與離子液體通過HNMR計算比例的準確性）；
（3）確定離子液體的濃度參考離子 —— 取陽離子的兩個-CH3（峰5、6）的平均積分值，即（3.14+3.10）/2=3.12，而后，與陰離子-CH3（峰7）積分值3.13比較，取最小值對應(yīng)的離子作為純度參考離子，可見，本例純度參考離子為陽離子，即離子液體摩爾濃度=相應(yīng)陽離子摩爾濃度；
（4）確定離子液體與H2O的摩爾比：取陽離子-CH2-（峰4）的積分值2.11，取H2O峰的積分值5.66，由此得到離子液體與H2O的摩爾比為2.11/5.66；
（5）計算離子液體含量：離子液體、H2O的分子量（g/mol）分別為170.209、18.015，假定樣品重量為100g，由KF數(shù)據(jù)得H2O含量為20.40g，按照離子液體與H2O的摩爾比結(jié)合相應(yīng)分子量進一步得出重量比（2.11*170.209）/（5.66*18.015）=離子液體重量/H2O含量，計算可得，離子液體重量為71.85g，其余雜質(zhì)重量為100-71.85-20.40=7.75g，至此，離子液體水溶液成分含量清晰可見（離子液體71.85%、水20.40%、其余雜質(zhì)7.75%）。
KF-HNMR法存在一定誤差，主要應(yīng)用思路和要點有：
(1) KF法需準確測定H2O含量；
(2) 陰離子帶H的情況下，通過HNMR確定離子液體的濃度參考離子；
(3) 陰離子不帶H的情況，可假定純度參考離子為陽離子，或事先測定陰離子含量，分別計算陰、陽離子與H2O的摩爾比確定純度參考離子；
(4) HNMR上必須準確表現(xiàn)出H2O的峰值；
(5) 結(jié)合分子量計算離子液體的含量，從而得到離子液體純度/含量；
(6) 依上述方法亦可測算出各種含H雜質(zhì)含量；
(7) 最終所有成分含量總和必須為100%；
(8) 如事先補充H2O，按照補充量換算回最初樣品的各組分含量。
