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三氟甲磺酸鋰制備的實(shí)例二

2021-05-26 16:31:37 Summer 36

在反應(yīng)容器中加入液體SO3 80 .06g,恒溫在30℃攪拌,在2 .5小時(shí)內(nèi)緩慢持續(xù)充入CHF3氣體140g,持續(xù)攪拌1小時(shí);將反應(yīng)容器內(nèi)液體升溫至65℃,用NaOH溶液和有機(jī)溶劑丙酮吸收尾氣,當(dāng)無(wú)尾氣排出后,將反應(yīng)容器內(nèi)液體降溫至室溫備用;在新的反應(yīng)容器中加入碳酸鋰59 .0g,加入 600g去離子水?dāng)嚢杈鶆颍徛渭由鲜隼鋮s后的反應(yīng)液,開(kāi)啟排空和降溫,控制溫度在55℃,滴加時(shí)間控制在2小時(shí)左右,滴加完成后持續(xù)恒溫反應(yīng) 4小時(shí);過(guò)濾反應(yīng)液,蒸干母液得到含有 三氟甲基磺酸鋰和少量碳酸鋰的白色粉末。將所述粉末用800g碳酸二甲酯溶解,通過(guò)過(guò)濾、重結(jié)晶、干燥等工序得到純度為99 .92%的白色粉末 三氟甲基磺酸鋰128g,整體收率為 82 .1%。